綜合熱分析儀又稱同步熱分析儀,是一種將熱重分析(TGA)與差示掃描量熱法(DSC)或差熱分析(DTA)技術(shù)集成于一體的高d材料表征設(shè)備。它能夠在程序控溫條件下,對(duì)同一樣品同步、實(shí)時(shí)地測(cè)量其質(zhì)量變化和熱效應(yīng),從而全面揭示材料在受熱過(guò)程中的物理化學(xué)行為。廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、制藥、高分子、陶瓷、新能源(如鋰電池)、食品及環(huán)境等領(lǐng)域。例如,在電池材料研究中,可同步識(shí)別電解液揮發(fā)(質(zhì)量損失)與熱失控放熱反應(yīng)(熱流信號(hào));在藥物開(kāi)發(fā)中,用于評(píng)估多晶型穩(wěn)定性與水分含量。其優(yōu)勢(shì)在于一次測(cè)試獲取多重信息,提高效率、減少誤差,并支持與質(zhì)譜、紅外等聯(lián)用進(jìn)行逸出氣體分析。
一、爐體與加熱系統(tǒng)(溫控核心)
功能:提供程序控溫環(huán)境,實(shí)現(xiàn)線性/階梯/恒溫升溫、降溫與保溫。
組成:
加熱爐體:貴金屬合金絲(鉑銠/鎳鉻)繞制,耐高溫、低干擾;爐腔為氧化鋁/陶瓷材質(zhì),保溫隔熱。
溫度控制器:高精度PID控溫,控溫精度±0.1℃,溫區(qū)覆蓋**-150℃~1600℃**。
測(cè)溫元件:R/S型熱電偶,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)爐體與樣品溫度。
特點(diǎn):上開(kāi)蓋/升降爐結(jié)構(gòu),換樣便捷;隔熱設(shè)計(jì)隔絕爐體對(duì)天平的熱影響。
二、高精度天平系統(tǒng)(TG核心)
功能:實(shí)時(shí)捕捉樣品質(zhì)量變化,分辨率達(dá)0.1μg,精準(zhǔn)記錄失重/增重過(guò)程。
組成:
微天平主機(jī):上置式(爐在天平下)或下置式(爐在天平上),十萬(wàn)分之一克級(jí)精度。
稱重傳感器:電磁力平衡式,抗振動(dòng)、漂移小。
天平保護(hù):恒溫冷卻水套/氣封,隔絕溫度與氣流干擾。
作用:輸出TG曲線,用于熱穩(wěn)定性、分解、氧化、揮發(fā)、吸附/解吸分析。
三、DSC/DTA傳感器系統(tǒng)(量熱核心)
功能:同步測(cè)量樣品與參比物的熱流差(DSC)或溫差(DTA),解析熱效應(yīng)。
組成:
熱流傳感器:陶瓷/氧化鋁材質(zhì),樣品位+參比位對(duì)稱設(shè)計(jì),熱流分辨率0.1μW。
熱電偶陣列:R/S型,同步采集樣品與參比溫度。
作用:輸出DSC/DTA曲線,用于熔融、結(jié)晶、相變、反應(yīng)熱、玻璃化轉(zhuǎn)變分析。
四、氣氛控制系統(tǒng)(環(huán)境模擬)
功能:提供惰性、氧化、還原或真空環(huán)境,模擬實(shí)際工況。
組成:
氣路模塊:3路以上氣體通道,支持N?、Ar、O?、H?、CO切換。
流量控制器:高精度MFC,流量范圍0–200mL/min,穩(wěn)定可控。
吹掃/平衡氣路:保護(hù)天平、帶走分解氣體,防止污染與冷凝。
應(yīng)用:惰性(N?)測(cè)熱穩(wěn)定性;氧化(O?)測(cè)氧化動(dòng)力學(xué);還原(H?)測(cè)還原過(guò)程。
五、冷卻系統(tǒng)(溫控?cái)U(kuò)展)
功能:實(shí)現(xiàn)快速降溫或低溫測(cè)試,拓展低溫應(yīng)用范圍。
類(lèi)型:
機(jī)械制冷:-50℃~室溫,常規(guī)冷卻。
液氮制冷:-150℃~室溫,超低溫測(cè)試。
循環(huán)水冷:冷卻爐體與天平,穩(wěn)定基線。
六、樣品支架與坩堝(樣品承載)
樣品支架:氧化鋁/鉑金/石英材質(zhì),耐高溫、耐腐蝕,對(duì)稱承載樣品與參比坩堝。
坩堝類(lèi)型:
氧化鋁坩堝:耐高溫(1600℃),通用型。
鉑金坩堝:惰性、導(dǎo)熱好,適合金屬/合金測(cè)試。
鋁坩堝:低溫(≤600℃),低成本。
帶孔/密封坩堝:適配揮發(fā)、分解或液體樣品。
七、數(shù)據(jù)采集與控制系統(tǒng)(大腦)
硬件:高速ADC采集卡,實(shí)時(shí)同步采集TG、DSC/DTA、溫度信號(hào)。
軟件:專用工作站,功能包括:
程序編輯:設(shè)定升溫速率、溫區(qū)、保溫時(shí)間。
實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè):同步顯示TG、DSC/DTA、溫度曲線。
數(shù)據(jù)分析:自動(dòng)計(jì)算失重率、特征溫度、反應(yīng)熱、動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
數(shù)據(jù)導(dǎo)出:支持TXT/Excel/Origin格式,便于二次處理。
